為了幫助您使用儀器，這里有一些我們十分常見(jiàn)的客戶(hù)問(wèn)題。如果您需要進(jìn)一步的幫助，請(qǐng)?zhí)顚?xiě)下面的詳細(xì)信息與您當(dāng)?shù)氐闹С謭F(tuán)隊(duì)聯(lián)系。

• 直讀光譜儀的安裝條件

  1.環(huán)境要求：

     a.使用空間：12平方米以上空間，防塵，遠(yuǎn)離強(qiáng)電場(chǎng)及強(qiáng)磁場(chǎng)的場(chǎng)所，避免振動(dòng)遠(yuǎn)離粉塵；

     b.溫度：15-30°C，允許最大溫度變化±5°C/小時(shí)。一臺(tái)適當(dāng)功率的空調(diào)；

     c.濕度：20%～80%。對(duì)于潮濕地區(qū)，需配備一臺(tái)除濕器；

     d.光譜儀與制樣設(shè)備分開(kāi)房間放置，儀器的后、左、右各留下一米左右空間；在前方的操作面前留有足夠空間

  
  

  2.電力要求：電壓：AC220，10%以?xún)?nèi)50/60Hz，接地保護(hù)的單相電源。(電壓波動(dòng)超過(guò)±10％時(shí)需要3KVA的穩(wěn)壓器)。

  
  

  3.電流：16A，頻率50Hz（±2%）。

  
  

  4.功率：2.5KVA

  
  

  5.地線：必須單獨(dú)建立一條保護(hù)地線，接地電阻＜2Ω。

  
  

  6.連接：電源插口要離主機(jī)3M以?xún)?nèi)，接地端子要離主機(jī)3M以?xún)?nèi)。

  
  

  7.氬氣要求：2-3瓶純度＞99.999%的高純氬氣，如氬氣純度無(wú)保障，需配置一臺(tái)氬氣凈化器，氣源接口離主機(jī)3M以?xún)?nèi)。

  
  

  8.若分析樣品外形不適于光譜儀分析要求，請(qǐng)備一臺(tái)切割機(jī)；

  
  

  9.一臺(tái)小型吸塵器，用于清潔火花臺(tái)（家用吸塵器即可,帶有尖咀附件）。

  
  

  10.與測(cè)試產(chǎn)品相匹配的控制標(biāo)樣。

• 直讀光譜儀的操作步驟

  1.打開(kāi)氬氣總開(kāi)關(guān)，將輸出分壓表(小表)調(diào)整到0.5MPa。

  
  

  2.打開(kāi)電腦。

  
  

  3.打開(kāi)直讀光譜儀后面總開(kāi)關(guān)(按鈕燈亮表示開(kāi)啟)，打開(kāi)直讀光譜儀前面激發(fā)臺(tái)開(kāi)關(guān)(燈亮表示開(kāi)啟)。

  
  

  4.雙擊桌面的“JBStation”圖標(biāo)，輸入密碼后進(jìn)入軟件。

     a.觀察軟件中真空度、氬氣、光源狀態(tài)、網(wǎng)線是否正常。

     b.點(diǎn)擊“氬氣”打開(kāi)激發(fā)臺(tái)和光學(xué)室氬氣，進(jìn)行氬氣沖洗，觀察水壺水泡是否正常。

  
  

  5.將需要進(jìn)行測(cè)試的樣品表面磨平

  
  

  6.點(diǎn)擊“新建”，輸入樣品信息，激發(fā)樣品3次，查看激發(fā)點(diǎn)是否正常。

  
  

  7.激發(fā)點(diǎn)正常后進(jìn)行設(shè)備校準(zhǔn)，首先點(diǎn)擊“模型標(biāo)準(zhǔn)化”，激發(fā)所有標(biāo)準(zhǔn)化樣品（每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化樣品都激發(fā)3次），通過(guò)模型標(biāo)準(zhǔn)化提高數(shù)據(jù)的重復(fù)性。然后點(diǎn)擊“類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化”，選擇需要校準(zhǔn)的樣品進(jìn)行激發(fā)（激發(fā)3次），通過(guò)類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化提高數(shù)據(jù)的精度。

  
  

  8.設(shè)備校準(zhǔn)完成后在軟件主頁(yè)面點(diǎn)擊“激發(fā)”，在不同位置激發(fā)控樣3次，和標(biāo)準(zhǔn)含量進(jìn)行比對(duì)，若所測(cè)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)含量接近并在誤差允許范圍內(nèi)即可認(rèn)定儀器正常，若相差較大，則重復(fù)設(shè)備校準(zhǔn)（步驟7）

  
  

  9.數(shù)據(jù)穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)樣，一般樣品激發(fā)3次，看平均值。

  
  

  10.若長(zhǎng)時(shí)間不使用需要關(guān)閉儀器，先關(guān)閉氬氣閥門(mén)再關(guān)閉電腦，最后在關(guān)閉儀器背后總電源。

• 光譜儀器開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備及常見(jiàn)問(wèn)題

  1.開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

     a.提前24小時(shí)開(kāi)啟化驗(yàn)室空調(diào)，確保室內(nèi)溫度保持在20-25℃之間一個(gè)恒定溫度，打掃化驗(yàn)室。

     b.檢查儀器是否有損傷，火花臺(tái)內(nèi)部是否受潮（如果受潮可用吹風(fēng)機(jī)吹干）；檢查鎢電極的位置是否有移動(dòng)；檢查儀器外部線路插頭是否都連接正常。

     c.最后用干毛巾清理干凈儀器外部的灰塵。

  
  

  2.常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法

  Q1：打開(kāi)光譜軟件，為什么右下角設(shè)備狀態(tài)顯示黃色或者紅色？

  如果設(shè)備狀態(tài)出現(xiàn)黃色，可將鼠標(biāo)放在設(shè)備狀態(tài)欄，會(huì)顯示溫度、真空度以及壓力狀態(tài)。

  1)溫度不正常→可能是預(yù)熱時(shí)間不夠或者空調(diào)未打開(kāi)

  2)真空度不正常→檢查真空泵是否打開(kāi)

  3)壓力不正常→檢查氬氣減壓閥壓力是否調(diào)節(jié)到位

  如果設(shè)備狀態(tài)出現(xiàn)紅色→則是儀器和微機(jī)連接出現(xiàn)問(wèn)題。重點(diǎn)檢查專(zhuān)用網(wǎng)線是否連接良好，電腦防火墻是否開(kāi)啟。

  ★★特別提醒：如果開(kāi)機(jī)后所有指示燈均不亮，請(qǐng)第一時(shí)間關(guān)閉儀器所有電源，并撥打杰博售后電話。

  
  

  Q2：為什么點(diǎn)總是激發(fā)狀態(tài)不正常，激發(fā)痕跡發(fā)白？

  1)檢查氬氣余量是否足夠，至少保持在1MPa以上

  2)檢查樣品是否處理好，表面是否有氣孔

  3)檢查氬氣管道連接處是否漏氣

  4)嘗試延長(zhǎng)氬氣沖洗時(shí)間

  5)清理火花臺(tái)

  6)嘗試更換一瓶新的高純度氬氣

• 直讀光譜儀的日常保養(yǎng)與維護(hù)

  1.環(huán)境控制

  做好實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)排氣作業(yè)。日常使用自然通風(fēng)調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度、濕度（如高溫季節(jié)或旱季，室外溫度或濕度高于室內(nèi)時(shí)，要關(guān)好門(mén)窗；反之，室外溫度或濕度低于室內(nèi)時(shí)，要打開(kāi)門(mén)窗），使用冷熱功能良好的空調(diào)做好控溫、控濕的工作。

  環(huán)境溫度：15-25℃  環(huán)境濕度：20-80%

  工作溫度：10-30℃  存儲(chǔ)溫度：0-45℃  工作濕度：20-80%

  
  

  2.儀器使用

  若設(shè)備斷電后重新通電就需要4-6小時(shí)以上達(dá)到恒溫，所以光譜儀一般不要關(guān)機(jī)，除非長(zhǎng)期不用。

  a.每天開(kāi)機(jī)后先接通氬氣（調(diào)整壓力0.5Mpa），常看設(shè)備狀態(tài)都是正常的然后點(diǎn)擊氬氣沖洗，沖洗結(jié)束后激發(fā)對(duì)應(yīng)材料的廢樣，查看激發(fā)效果，正常后可進(jìn)行測(cè)試。

  b.激發(fā)有具體含量的標(biāo)樣，檢驗(yàn)一下儀器的準(zhǔn)確性，如果不理想，做一下設(shè)備校準(zhǔn)（建議正常情況下：2-3天做一次標(biāo)準(zhǔn)化），然后分析樣品。

  
  

  3.配件歸置

  光譜標(biāo)樣、光學(xué)鏡片等配件應(yīng)放在內(nèi)置干燥劑(如氯化鈣)的玻璃容器內(nèi)，且要定期更換干燥劑或除濕。

  
  

  4.設(shè)備清潔

  儀器實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生清潔作業(yè)一定要做好做到位；每一次使用完儀器之后，要恢復(fù)原樣并擦拭干凈，同時(shí)填好使用記錄；定期清理火花臺(tái)（7天左右清理火花臺(tái)，若每天激發(fā)樣品大量，則需要及時(shí)清理），檢查過(guò)濾瓶水并更換；經(jīng)常擦拭透鏡，清理狹縫，更換光纖。

  （機(jī)械的運(yùn)動(dòng)部分有灰會(huì)添加機(jī)械磨損，金屬外表有灰會(huì)黏附水汽而生銹，黏附塵埃會(huì)影響絕緣性能、易造成電路板短路，光學(xué)儀器黏附塵埃會(huì)影響透光度，使鏡片霉變等。長(zhǎng)時(shí)間使用直讀光譜儀后，激發(fā)臺(tái)由于打點(diǎn)過(guò)多而容易出現(xiàn)放電漏氣的現(xiàn)象，使得光強(qiáng)上不去，因此要常常清理激發(fā)臺(tái)板和火花室。）

  
  

  5.定期巡檢

  設(shè)專(zhuān)人負(fù)責(zé)光譜儀器的操作和保養(yǎng)，以預(yù)防為主，注重保養(yǎng)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并檢修。當(dāng)光譜儀冷開(kāi)機(jī)時(shí)，不要立刻打開(kāi)光譜儀電源，先提前1小時(shí)控制好室內(nèi)的溫度、濕度。日常巡檢可參考以下儀器運(yùn)行具體要求：

  工作電源：220±20VAC    工作溫度：10-30℃    最佳溫度：20-25℃    工作濕度：20-80%    氬氣純度要求：≥99.999%

  
  

  6.熟練儀器性能

  剛剛購(gòu)買(mǎi)的儀器，一定要熟悉其性能，掌握它的操作規(guī)程以后，才能調(diào)試運(yùn)行。切忌生手在未經(jīng)培訓(xùn)或者旁邊沒(méi)有指導(dǎo)員的情況下，私自操作儀器。否則很可能會(huì)對(duì)儀器造成一定程度的損壞。

  
  

  7.嚴(yán)格地遵守操作規(guī)程,不要把零、附件和說(shuō)明書(shū)丟下

  儀器的使用過(guò)程中，一定要嚴(yán)格遵守儀器操作規(guī)程，多看說(shuō)明書(shū)。保護(hù)好儀器，合理進(jìn)行應(yīng)用，出現(xiàn)故障先暫停使用，有問(wèn)題及時(shí)進(jìn)行修理，不能解決的問(wèn)題聯(lián)系杰博廠家溝通，會(huì)有工程師進(jìn)行指導(dǎo)（遠(yuǎn)程服務(wù)和上門(mén)檢修服務(wù)）。

• 直讀光譜需要穩(wěn)壓電源嗎？

  直讀光譜儀屬于高精度分析設(shè)備，對(duì)供電穩(wěn)定性要求極高。穩(wěn)定的電源才能保證直讀光譜儀測(cè)定數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。

  1. 維持穩(wěn)定的放電能量

  直讀光譜儀要求其電源電壓的變化控制在±5%以?xún)?nèi)，否則導(dǎo)致激發(fā)時(shí)火花閃爍不定，元素檢測(cè)值偏低的現(xiàn)象。

  2. 保護(hù)光學(xué)系統(tǒng)

  電壓不穩(wěn)會(huì)導(dǎo)致恒溫系統(tǒng)波動(dòng)從而導(dǎo)致譜線位移。

  3. 維持真空系統(tǒng)穩(wěn)定

  電壓波動(dòng)過(guò)大可能觸發(fā)緊急停機(jī)，而突然斷電會(huì)導(dǎo)致油擴(kuò)散泵返油從而污染整個(gè)光室。

  4. 數(shù)據(jù)可靠性的硬性要求

  ISO 17025要求電源波動(dòng)≤±5%，ASTM E1257規(guī)定電壓波動(dòng)＞3%需重新校準(zhǔn)。

   

  Q：如何選擇合適的穩(wěn)壓電源？

     a. 儀器的穩(wěn)壓電源必須單獨(dú)配備，對(duì)于未經(jīng)儀器廠家工程師驗(yàn)證的穩(wěn)壓電源禁止使用。直讀光譜儀電源線連接禁止與其他大型用電設(shè)備共用一條供電線路。

     b. 一般情況下，配置1KVA磁飽和穩(wěn)壓電源就可以滿(mǎn)足直讀光譜儀的需求。

     c. 穩(wěn)壓電源前應(yīng)該安裝一個(gè)可以手動(dòng)控制(啟動(dòng)、終止)的交流接觸器(220V/45A)，交流接觸器安裝在離地1.5M左右的墻上配電箱里。

     d.觀察穩(wěn)壓電源裝置的變化：指示燈顯示是否為過(guò)壓或欠壓。若出現(xiàn)這種情況，直讀光譜儀不要激發(fā)工作，因?yàn)橹弊x光譜儀運(yùn)行中電壓波動(dòng)超過(guò)±5%，會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性影響巨大，同時(shí)還會(huì)影響高頻發(fā)生器的壽命。

• 激發(fā)時(shí)出現(xiàn)白點(diǎn)的原因有哪些

  1.氬氣

     a.氬氣沖洗時(shí)間不夠時(shí)，殘留的氧氣可能與樣品中的金屬成分發(fā)生氧化反應(yīng)，生成氧化物，這些氧化物便可能以白色顆粒或薄膜的形式沉積在樣品表面，形成白點(diǎn)。

     b.氬氣排氣不順暢，會(huì)導(dǎo)致到達(dá)氣室的氣體不夠不能完全排除空氣，無(wú)法防止樣品在高溫下發(fā)生氧化反應(yīng)，從而會(huì)呈現(xiàn)白色煙霧狀激發(fā)斑點(diǎn)。

     c.氬氣的純度不足導(dǎo)致樣品氧化或等離子體不穩(wěn)定，形成氧化物白點(diǎn)。此時(shí)可以配備氬氣凈化器，或更換純度＞99.999的高純氬氣。

  
  

  2.樣品是否有砂眼或裂紋

  不管標(biāo)樣還是自制的樣品，如果樣品表面有砂眼或裂紋，就會(huì)直接導(dǎo)致激發(fā)白點(diǎn)。

  
  

  3.白口化處理

  C和SI元素比較高的樣品像灰鐵或球墨鑄鐵，需要經(jīng)過(guò)白口化處理，如果沒(méi)處理或處理不好，激發(fā)時(shí)會(huì)直接導(dǎo)致白點(diǎn)。

  
  

  4.樣品表面處理效果不好

  制樣完需要把樣品表面處理平整，如果不平整，直接激發(fā)會(huì)導(dǎo)致激發(fā)氣室密封不好，從而導(dǎo)致白點(diǎn)。

• 光譜儀應(yīng)該選用什么類(lèi)型的氬氣

  氬氣的主要作用是排除空氣（尤其是氧氣）和防止樣品在高溫下氧化。在光譜分析中，氬氣的純度、流量和穩(wěn)定性直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。選擇合適的氬氣類(lèi)型至關(guān)重要。

  純度不夠的氬氣將導(dǎo)致以下后果：

  1.激發(fā)時(shí)擴(kuò)散放電，激發(fā)點(diǎn)呈白色(白點(diǎn))，強(qiáng)度降低，樣品表面無(wú)侵蝕，分析結(jié)果重復(fù)性差。

  2.分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，特別是分析波長(zhǎng)較低的元素如C、P、S等，還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。

  3.激發(fā)聲音異常，激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。

  4.需頻繁打磨電極，否則激發(fā)能量下降，從而導(dǎo)致電極壽命縮短。

  5.樣品密封不嚴(yán)，漏氣導(dǎo)致激發(fā)失敗，氬氣中顆粒物或油污沉積在樣品臺(tái)密封圈或透鏡上，污染透鏡致使透鏡透光率下降。

  
  

  應(yīng)該選擇何種類(lèi)型的氬氣：

  1.氬氣純度：＞99.999%，關(guān)鍵雜質(zhì)限制：O2＜1ppm，H2O＜1ppm，N2＜5ppm。

  2.純度達(dá)不到99.999%的氬氣可配備氬氣凈化器使用。

  普氬的凈度通常在99.99%左右，普氬制備相對(duì)簡(jiǎn)單，主要通過(guò)空氣分離和液化分離得到，氬氣中雜質(zhì)較多，對(duì)光路尤其是透鏡的損壞較大，因此強(qiáng)烈推薦不使用普氬。

• 常見(jiàn)制樣設(shè)備：光譜磨樣機(jī)的使用安全注意事項(xiàng)

  光譜磨樣機(jī)是光譜分析儀中必不可少的一種制樣設(shè)備，主要應(yīng)用于鐵基的打磨和拋光等，使用過(guò)程中如果不注意，就會(huì)存在著較大的安全隱患。

  1. 磨樣機(jī)應(yīng)該安裝在干燥處，放置平穩(wěn)，必須固定地腳螺栓，檢查各部件完好，接通電源，測(cè)試正常后方可使用。

  2. 每次在開(kāi)機(jī)前要檢查機(jī)器完好后方可使用，用手轉(zhuǎn)動(dòng)磨盤(pán)，檢查轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。

  3. 為了安全，操作時(shí)請(qǐng)勿戴手套，抓緊樣品，防止樣品飛出。

  4. 設(shè)備使用三相電源，使用中不可缺相，注意電機(jī)正反轉(zhuǎn)。

  5. 在運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)異常聲音或其他反常現(xiàn)象要立即停止檢查，待修復(fù)后方可繼續(xù)使用。

  6. 制樣完畢后，切斷電源才準(zhǔn)離人。

   

  Q：什么是正確的取樣和制樣呢？

  a. 試樣的制備：取樣要有代表性（×氣孔 裂紋 砂眼 夾渣）

  b. 樣品的磨制：要平整、有紋理

  c. 磨好的樣品：不可觸摸，不要沾上水、油等液體

  d.激發(fā)部位：圓形試樣激發(fā)點(diǎn)在半徑的1/2處，不規(guī)則的試樣激發(fā)點(diǎn)在對(duì)角線的1/2處（不能在同一部位激發(fā)多次）。

• 直讀光譜儀真空泵的保養(yǎng)

  ★★注意：在需要停機(jī)維護(hù)保養(yǎng)真空泵前，首先要將真空泵連接管道斷開(kāi)以保證真空泵已通大氣壓，然后讓真空泵進(jìn)行冷卻，可先放掉泵內(nèi)真空泵油，泵內(nèi)油排放干凈冷卻20分鐘以后才可拆開(kāi)真空泵。

  
  

  1. 真空泵的維護(hù)時(shí)間

  真空泵維護(hù)時(shí)間間隔應(yīng)根據(jù)真空泵使用環(huán)境而定，如抽除氣體中包含有水分、雜質(zhì)、粉塵等異物就必須頻警檢修真空泵，反之則可延長(zhǎng)檢修時(shí)間表。

     a. 每日檢查泵內(nèi)油質(zhì)、油位。

     b. 每星期檢查真空泵是否漏油，用風(fēng)槍清理殘留在總成與進(jìn)氣濾芯上的灰塵和雜物。

     c. 每月檢查排氣過(guò)濾器功能，是否存在冒煙、噴油等現(xiàn)象。

     d. 每半年檢查真空泵泵腔體是否有灰塵、污垢、積炭、雜質(zhì)等，必要時(shí)可對(duì)真空泵進(jìn)行清理，包括油箱、泵體、風(fēng)扇、風(fēng)扇輪、通風(fēng)格柵。

  
  

  2. 真空泵油的檢查

  檢查真空泵油的情況可通過(guò)油視鏡觀看到泵油的情況，真空泵油的著色必須是光亮、清晰的，不能存有泡沫或渾濁，如有上述情況則必須更換掉使用的真空泵油，加入同等型號(hào)真空泵專(zhuān)用油。

• 紅外碳硫儀為什么用鎢做助熔劑

  鎢應(yīng)叫做添加劑，而不是助熔劑，因?yàn)樘砑觿┑淖饔貌恢皇?strong>助熔，還有發(fā)熱、調(diào)節(jié)介質(zhì)酸堿性、攪拌、催化、穩(wěn)燃、抗干擾等多重作用。

  
  

  1.鎢是最難熔化的金屬，熔點(diǎn)3380℃，之所以用它來(lái)作添加劑，是因?yàn)殒u容易被氧化。鎢在650℃通氧時(shí)就開(kāi)始氧化并放出大量的熱，具有發(fā)熱值高、反應(yīng)速度快的特點(diǎn)。

  
  

  2.氧化產(chǎn)物三氧化鎢屬酸性氧化物，體積疏松，它的生成有利于CO2和SO2的釋放，不會(huì)形成覆蓋層將試樣覆蓋。三氧化鎢在900℃以上顯著升華，由于三氧化鎢的逸出，增加了碳硫的擴(kuò)散速度，使試樣中的碳硫充分氧化。揮發(fā)出的三氧化鎢離開(kāi)熔池后，在700～800℃轉(zhuǎn)化為固相，覆蓋在管道中尚存的Fe2O3上，阻止管道對(duì)硫的吸附。

  
  

  3.鎢的空白值低，可用于低碳低硫的測(cè)定。

  
  

  4.一般鎢—錫聯(lián)合使用作為添加劑，錫的主要作用就是助熔，降低鎢的助熔作用不足帶來(lái)的影響。

  
  

  5.對(duì)于非磁性材料，應(yīng)該再補(bǔ)充純鐵。

• 影響紅外碳硫儀分析結(jié)果的因素

  1.樣品稱(chēng)重不同

  樣品稱(chēng)重不同，其所含的C、S的絕對(duì)質(zhì)量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域不同，從而造成分析結(jié)果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。

  例如，對(duì)于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)（如硅、鐵等），加入的助熔劑重量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時(shí)過(guò)多的樣品將會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。

  
  

  2.助熔劑的加入量

  影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。

  例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí)，分別加入1.5g與2g助熔劑（助熔劑中C≤8ppm，S≤5ppm），因?yàn)橹蹌┑募尤肓客ǔ２粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱(chēng)樣量為0.5g，由于助熔劑的加入量不同就引入了3ppm的偏差。

  
  

  3.樣品、助溶劑的著放次序

  分析過(guò)程中，樣品、助熔劑的投放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動(dòng)性，稀釋樣品的作用。

  例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反映劇烈，飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。而以鎢粒打底，樣品置于上層，燃燒室中石英管仍然很快被污染，陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。相反將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護(hù)套上無(wú)金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定。

  
  

  4.坩堝的影響

  未經(jīng)處理的坩堝，空白值從10-100ppm不等。預(yù)處理過(guò)程條件設(shè)置得當(dāng)，坩堝空白值可降至1ppm以下。

  例如，經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑，得到0.6V的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)奶伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02V。

  
  

  5.灰塵的影響

  分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。

  例如在分析硅鐵時(shí)，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒，由于錫粒的加入，燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。經(jīng)過(guò)20次樣品分析后，硫的結(jié)果會(huì)比第一次分析結(jié)果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來(lái)越大。而徹底清除過(guò)濾器中灰塵后，分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。

• 紅外碳硫分析儀中電子天平的保養(yǎng)秘籍

  隨著各種分析儀器的自動(dòng)化程度不斷提高，電子天平的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛了。電子天平雖操作簡(jiǎn)單，但日常維護(hù)也是必不可少的，可概括為以下幾點(diǎn)：

  1.經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自校或定期外校，保證其處于最佳狀態(tài)。

  2.防止超載，注意被稱(chēng)物體的質(zhì)量應(yīng)在天平的最大載量以?xún)?nèi)，電子天平大多有保護(hù)裝置，但超載可能會(huì)損壞天平！

  3.較長(zhǎng)時(shí)間不使用的天平，應(yīng)每隔一定時(shí)間通一次電，以保證電子元器件的干燥。

  4.電子天平搬動(dòng)和運(yùn)輸時(shí)應(yīng)取下秤盤(pán)和托盤(pán)。

  5.稱(chēng)量室不要放置干燥劑，因?yàn)楦稍飫┑奈头潘纬闪瞬煌较虻臍饬鳎鹂諝飧×Φ淖兓瑢?dǎo)致稱(chēng)量不穩(wěn)定。

  6.秤盤(pán)和外殼可以用軟布輕輕擦凈，切不可用強(qiáng)溶劑擦洗。

  7.稱(chēng)量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。

  8.將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上，避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射，防止腐蝕性氣體的侵蝕。高精度的電子天平要滿(mǎn)足說(shuō)明書(shū)要求的溫度和濕度波動(dòng)的條件，才能達(dá)到規(guī)定的稱(chēng)量準(zhǔn)確度要求。

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